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[求助] H13钢处理后衍射图谱问题

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该用户从未签到

发表于 2012-2-28 14:35:30 | 显示全部楼层 |阅读模式
北京中仪天信科技有限公司
QPQ处理后的H13钢,两个不同氮化时间的衍射图谱如附件所示,氮化120min时和氮化150min时衍射峰最高峰不一样,想请教一下专家师傅原因是什么?

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该用户从未签到

发表于 2012-2-28 16:58:17 | 显示全部楼层
首先, 最强峰都是Fe3O4的峰,说明两个试样表层都是以Fe3O4为主的氧化层结构;
其次, 同一组Fe3O4谱线中,最强峰对应的晶面族不同,说明两个试样表面的Fe3O4存在各向异性。

不必太在意这个差别。

该用户从未签到

 楼主| 发表于 2012-2-29 13:18:39 | 显示全部楼层
jannock78 发表于 2012-2-28 16:58
首先, 最强峰都是Fe3O4的峰,说明两个试样表层都是以Fe3O4为主的氧化层结构;
其次, 同一组Fe3O4谱线中, ...

非常感谢你的回复。氮化120分钟的那个最高峰为Fe3O4,氮化150分钟的最高峰为(CrFe)2N1-x,这是不是说明氮化150分钟时(CrFe)2N1-x含量较高啊?我不知道峰的高低能否代表含量的多少?

该用户从未签到

发表于 2012-2-29 15:27:53 | 显示全部楼层
Sorry, 原来没看清楚,就冒然回复,望见谅。
从谱线看, 120分钟的试样 表面主要为Fe3O4, 150分钟的主要为氮化物,你的判断是对的。
峰的高低能代表参加衍射的晶面族的多少, 大致对应不同组织的含量。但具体的含量需要用XRD分析中的定量分析,可以算出每个相所占的百分比。
从试样表面看,是否有相应的区别? 120分钟试样更好?

该用户从未签到

 楼主| 发表于 2012-2-29 16:00:46 | 显示全部楼层
jannock78 发表于 2012-2-29 15:27
Sorry, 原来没看清楚,就冒然回复,望见谅。
从谱线看, 120分钟的试样 表面主要为Fe3O4, 150分钟的主要 ...

谢谢,XRD方面我还有很多知识需要学习,感谢你的指导!表面基本看不出来区别,做耐蚀性试验和耐磨性试验基本都是150min好一些。

该用户从未签到

发表于 2012-2-29 16:34:06 | 显示全部楼层
有几点需要提醒:
1,XRD射线具有一定的穿透性, 可以透过表面的氧化层扫描到内部的氮化层。
2,氧化层不是越厚越好,2~5um 致密的Fe3O4为好。如果厚了,Fe3O4会转变为疏松的多孔结构,并开始转为Fe2O3。
3,你可以结合金相观察下氧化层的厚度,跟XRD结果一起分析。

该用户从未签到

 楼主| 发表于 2012-3-1 15:45:09 | 显示全部楼层
jannock78 发表于 2012-2-29 16:34
有几点需要提醒:
1,XRD射线具有一定的穿透性, 可以透过表面的氧化层扫描到内部的氮化层。
2,氧化层不 ...

谢谢,金相看了,但没有观察到氧化层,估计太薄了,再加上制样水平有限,拍的金相也不怎么好看!非常感谢你,希望以后有问题还能得到你的帮助!

该用户从未签到

 楼主| 发表于 2012-3-13 15:31:16 | 显示全部楼层
jannock78 发表于 2012-2-29 16:34
有几点需要提醒:
1,XRD射线具有一定的穿透性, 可以透过表面的氧化层扫描到内部的氮化层。
2,氧化层不 ...

你好,我现在又遇到一些问题,H13钢离子氮化后表面会形成CrN和Fe3O4吗?尤其是Fe3O4的形成会对表面质量有影响吗,形成原因是什么啊?离子氮化后淬火及回火后表面只有铁的氧化物了,铁的氮化物是不是都分解了,那些N原子是往里扩散了,还是变成氮气跑掉了?

该用户从未签到

发表于 2012-3-13 16:25:46 | 显示全部楼层
离子氮化后表面不会形成CrN层和Fe3O4。 而是像气体渗氮一样形成白亮层+扩散层组织(无白亮层,只有扩散层)。
Cr2N多以析出物方式存在于扩散层中。
Fe3O4 需要经后氧化获得。H13有专门的氮化+后氧化工艺, Fe3O4的形成能降低表面磨擦系数,增加耐磨性和抗腐蚀性。
铁的氮化物层需要较高的温度(远大于渗氮温度)才能分解, 有可能离子氮化还没有形成白亮层。

该用户从未签到

 楼主| 发表于 2012-3-13 20:23:58 | 显示全部楼层
jannock78 发表于 2012-3-13 16:25
离子氮化后表面不会形成CrN层和Fe3O4。 而是像气体渗氮一样形成白亮层+扩散层组织(无白亮层,只有扩散层) ...

谢谢你的解答。曾经一位老师也说离子氮化表面不会形成Cr2N,检测到的也没有Cr2N,多是CrN,一位师傅说表面应该会有CrN的,所以对这个问题比较迷惑。还有就是离子氮化后的试样再进行1050度淬火,这时氮化物会不会分解啊?

该用户从未签到

发表于 2012-3-15 10:43:14 | 显示全部楼层
合金里面的Cr以置换原子方式存在Fe基体中,表面形成的氮化物严格来讲为(Fe,Cr)N的形式,但不会形成单独的CrN层。
离子氮化之后再1050℃淬火? 没有见过。
根据Fe-N相图, γ’-Fe4N 超过680℃就会转变为ε-Fe2,3N,随着温度升高,ε-Fe2,3N会继续分解。

该用户从未签到

 楼主| 发表于 2012-3-28 13:37:29 | 显示全部楼层
jannock78 发表于 2012-3-15 10:43
合金里面的Cr以置换原子方式存在Fe基体中,表面形成的氮化物严格来讲为(Fe,Cr)N的形式,但不会形成单独的 ...

谢谢你的答复,你真是一个专家,什么都懂。我曾经做了一个QPQ处理后的H13钢抗氧化实验,650℃在电阻炉中进行氧化,发现没有处理的氧化增重反而比QPQ处理后的氧化增重多,这是什么原因啊?

该用户从未签到

发表于 2012-3-29 21:42:02 | 显示全部楼层
fannameng 发表于 2012-3-28 13:37
谢谢你的答复,你真是一个专家,什么都懂。我曾经做了一个QPQ处理后的H13钢抗氧化实验,650℃在电阻炉中进 ...

我觉得可以理解:

未处理过的H13,表面是H13的基体组织, 去氧化,外表面生成氧化层,增重大;
QPQ处理过的H13,表面有已经有一层氧化层, 再去氧化,只不过氧化膜增厚点,增重相对要小。

该用户从未签到

 楼主| 发表于 2012-3-30 11:04:15 | 显示全部楼层
jannock78 发表于 2012-3-29 21:42
我觉得可以理解:

未处理过的H13,表面是H13的基体组织, 去氧化,外表面生成氧化层,增重大;

不好意思,我说反了,是QPQ处理后的增重多,未处理的增重少,这种现象有可能吗?
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